WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 13 |

«КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАТИОНОВ Методические указания к выполнению лабораторных работ САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2009 УДК 543.061 К30 Рецензенты: д-р хим. наук, проф. Г.К.Ивахнюк ...»

-- [ Страница 1 ] --

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ЗДРАВООХРАНЕНИЮ

И СОЦИАЛЬНОМУ РАЗВИТИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ

ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ

АНАЛИЗ КАТИОНОВ

Методические указания к выполнению лабораторных работ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

2009 УДК 543.061 К30 Рецензенты:

д-р хим. наук, проф. Г.К.Ивахнюк (СПТИ-ТУ) д-р хим. наук, проф. Д.П.Севбо (СПХФА) К30 Качественный химический анализ катионов: методические указания к выполнению лабораторных работ / Сост. К.И.Яковлев, Л.Б.Сельдерханова, Е.С.Дмитриева – СПб. : Изд-во СПХФА, 2009 – 84 с.

В методических указаниях приведены общие положения и понятия качественного химического полумикроанализа, основы сульфидной и кислотно-основной классификации катионов.

Описаны важнейшие аналитические свойства и реакции обнаружения катионов всех аналитических групп. Даны схемы анализа и приведены рекомендации по выполнению систематического и дробного анализа катионов. Имеются контрольные вопросы и задачи для самостоятельной работы студентов.

Методические указания предназначены для студентов фармацевтического факультета СПХФА Рекомендовано методической комиссией фармацевтического факультета СПХФА © Санкт-Петербургская государственная ISBN 5-8085химико-фармацевтическая академия

ВВЕДЕНИЕ

Значение аналитической химии как дисциплины в системе образования специалистафармацевта предполагает получение им навыков и знаний, требуемых для установления подлинности лекарственных средств, содержащих в своем составе катионы металлов. Такого рода испытания непосредственно связаны со знаниями аналитических свойств катионов, условий и результатов протекания качественных химических реакций.

Ряд соединений, содержащих в своем составе металлы, занимают определенное место среди фармацевтических препаратов.

Натрий, калий, магний и кальций входят в состав лекарственных средств, регулирующих важнейшие биохимические процессы в организме человека. Свойствами гидратированных ионов этих металлов обусловлены процессы осмоса и прочность костной ткани.

Железо восстановленное, глицерофосфат, лактат, сахарат, аскорбинат, сульфат железа в виде твердых лекарственных форм и растворов для инъекций применяются для стимулирования функций кроветворных органов и лечения железодефицитных анемий. Способствуют кроветворению также препараты, содержащие кобальт – цианкобламин, коамид, ферковен. В качестве дезинфицирующих и антисептических вяжущих веществ применяют перманганат калия, сульфат и оксид цинка, алюминиево-калиевые квасцы. Цинк входит также в состав цинк-инсулина, обладающего сахаропонижающим действием.

Железо, кобальт, марганец и цинк входят в число так называемых «металлов жизни», которые играют важнейшую роль в жизнедеятельности организма, входя в состав ферментов и катализируя многие реакции, протекающие «in vivo». При этом умение обнаружить ионы металлов дает возможность судить об их распределении в крови и отдельных органах, понять функциональные особенности организма.

Неорганические соединения мышьяка – арсенаты калия и натрия, оксид мышьяка(III) относятся к группе лекарственных средств, которые влияют на обменные процессы и применяются для коррекции кислотно-щелочного и ионного равновесия в организме. Органические соединения мышьяка и висмута входят в состав противосифилитических препаратов – новарсенола, осарсола, бисмоверола. Соли висмута, оксиды висмута и свинца содержатся в мазях, применяемых при воспалительных заболеваниях кожи – ксероформ, дерматол, диахильная мазь, а таблетки с основным нитратом висмута «Викалин» используют при язвенной болезни желудка и гастритах. Ртуть входит в состав препаратов, усиливающих функцию почек, так называемых ртутных диуретиков. Соли ртути обладают антисептическими свойствами. Содержащие серебро препараты – протаргол, колларгол, нитрат серебра применяют как вяжущее, антисептическое и противовоспалительное средство при заболеваниях верхних дыхательных путей.

При анализе катионов широко применяются все основные типы химических реакций – нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения. Поэтому изучение данного раздела качественного химического анализа базируется на знаниях, полученных студентами в курсе общей и неорганической химии. При этом следует обратить особое внимание и расширить имеющиеся сведения об окислительно-востановительных свойствах элементов, о способности катионов переходных металлов к комплексообразованию с неорганическими и органическими лигандами в плане применения этих процессов для разделения, обнаружения и маскировки ионов. Анализ катионов предполагает и глубокое знание теоретических основ действия буферных растворов и явления гидролиза солей, умение использовать их в практической деятельности. Впервые при анализе катионов студент встречается с применением в аналитических целях экстракции веществ в органическую фазу.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ПОНЯТИЯ

1.1. Задачи и методы качественного химического полумикроанализа Задачей качественного анализа является обнаружение отдельных элементов или ионов, входящих в состав вещества. Эта задача может быть решена с помощью различных методов – химических, физических и физико-химических. В химическом методе качественного анализа определяемый компонент с помощью химических реакций переводят в какое-либо химическое соединение, обладающее характерными свойствами. Такое химическое превращение называют аналитической реакцией, а вызывающее его вещество – аналитическим реагентом. В качественном химическом анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом – изменением окраски раствора, образованием осадка с характерным цветом и формой кристаллов, выделением газообразных продуктов.



При анализе неорганических катионов чаще всего применяют реакции, происходящие в водных растворах между определяемыми ионами и реагентом. При этом по технике выполнения различают реакции в пробирке, капельные и микрокристаллоскопические реакции.

При проведении реакций в пробирке туда вносят по несколько капель реагирующих веществ и наблюдают внешний эффект реакции. При необходимости смесь перемешивают легким потряхиванием пробирки или стеклянной палочкой. В анализе применяют цилиндрические или конические (центрифужные) пробирки (рис.1), тщательно вымытые водопроводной водой с применением моющих средств и ополоснутые небольшим количеством (1-2 мл) дистиллированной воды.

Рис.1. Пробирки: а – цилиндрическая; б – коническая (центрифужная) Конические пробирки применяют в том случае, если в ходе анализа требуется отделение осадка от раствора с помощью центрифуги.

Капельные реакции чаще всего выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на не пипеткой в определенной последовательности по каплям исследуемый раствор и реагент.

Результат реакции наблюдают на бумаге в виде окрашенного пятна или концентрических окружностей. Возможно проведение капельных реакций на стеклянных или фарфоровых пластинках.

Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле и о присутствии искомого иона судят по форме образующихся кристаллов, рассматриваемых под микроскопом.

Проводя аналитическую реакцию, необходимо создавать определенные условия для е протекания, так как иначе результат реакции может оказаться недостоверным.

Одним из важнейших условий выполнения реакций является надлежащая кислотность среды, которая должна быть создана в случае надобности. Контроль за кислотностью среды при проведении аналитических реакций осуществляют с помощью универсальной индикаторной бумаги, окраска которой в соответствии со специальной шкалой указывает на значение рН реакционной смеси. Возможно применение растворов кислотно-основных индикаторов. Так, например, появление малиновой окраски при добавлении раствора фенолфталеина к реакционной смеси указывает на сильно щелочную реакцию среды (рН 10).

Другим важным условием является температура раствора – одни реакции выполняются при комнатной температуре или даже при охлаждении раствора, другие – только при нагревании, которое проводят на водяной бане.

Каждая аналитическая реакция характеризуется чувствительностью, или пределом обнаружения (ПО). Пределом обнаружения (чувствительностью) называют такое наименьшее содержание определяемого иона, при котором можно его обнаружить действием данной реакции с достаточной достоверностью (вероятностью, равной или стремящейся к единице).

Различают концентрационный ПО (минимально определяемая концентрация – Сmin, г/мл) и массовый ПО (открываемый минимум – mmin, мкг). Концентрационный и массовый пределы обнаружения связаны между собой соотношением (V – объем раствора, мл):

Аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньшее количество вещества она позволяет обнаружить, то есть чем меньше е предел обнаружения.

Наряду с чувствительностью аналитических реакций большое значение для анализа имеет их специфичность. Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет обнаружить его в смеси с другими ионами. Таких реакций немного и чаще приходится иметь дело с селективными (избирательными) реакциями, которые дают одинаковый или сходный эффект с несколькими ионами. Степень селективности таких реакций тем выше, чем меньше число ионов, с которыми они дают положительный результат. Предельным случаем селективности является специфическая реакция.

Применяя специфические и высокоселективные реакции можно обнаруживать ионы так называемым дробным методом, то есть непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора независимо от содержания в нем других ионов. В этом случае не имеет значения порядок обнаружения отдельных компонентов смеси.

При невозможности определения ионов дробным методом (отсутствие специфических реакций) разрабатывают определенную последовательность реакций, представляющую собой систематический ход анализа. В этом случае к обнаружению каждого иона приступают после того, как все другие мешающие его определению ионы будут предварительно удалены из раствора. Таким образом, при систематическом ходе анализа наряду с реакциями обнаружения отдельных ионов прибегают также к реакциям отделения их друг от друга, используя различия в растворимости соединений разделяемых ионов.

В зависимости от количества вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды. В данных указаниях рассматривается курс качественного химического полумикроанализа, для проведения которого достаточно 0,05-0,10 г твердого вещества или 2-5 мл раствора.

1.2. Разделение катионов на аналитические группы При систематическом ходе анализа катионы выделяют из сложной смеси не поодиночке, а целыми группами, пользуясь их одинаковым отношением к действию некоторых реагентов, называемых групповыми реагентами.

Групповой реагент, в общем случае, должен удовлетворять следующим требованиям:

- групповой реагент должен осаждать отделяемые ионы практически полностью, то есть их концентрация в растворе после осаждения не должна превышать 10-6 моль/л;

- полученный после действия группового реагента осадок должен легко переводиться в раствор (растворяться в кислотах, растворах комплексообразующих лигандов и т. д.);



Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 13 |
 

Похожие работы:

«НОВОБРАНОВА Е.В., БОТЕВА В.Ю., ГАЙДАРОВА Е.В. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ для самостоятельной работы иностранных студентов по химии (специальности: Охрана здоровья, Инженерно-технические и инженерно-экономические) МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНЫ ДОНЕЦКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им.М. ГОРЬКОГО МЕЖДУНАРОДНЫЙ УЧЕБНЫЙ ЦЕНТР Новобранова Е.В., Ботева В.Ю., Гайдарова Е.В. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ для самостоятельной работы иностранных студентов по химии (специальности: Охрана здоровья,...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Л.М. Смолова ОБЩАЯ ХИМИЯ Рабочая программа, методические указания, элементы теории, вопросы для самопроверки и контрольные задания для студентов заочного отделения ИГНД Учебное пособие Издательство Томского политехнического университета 2010 УДК 54(075.8) ББК 24.1я73 C51 Смолова Л.М. С51 Общая химия. Рабочая...»

«МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФГБОУ ВПО ОРЛОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ кафедра земледелия МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ КУРСОВОГО ПРОЕКТА ПО АГРОХИМИИ “СИСТЕМА ПРИМЕНЕНИЯ УДОБРЕНИЙ В СЕВООБОРОТЕ ХОЗЯЙСТВА” для студентов 3 курса факультета агробизнеса и экологии очного отделения направление подготовки 110400.62 Агрономия профиль подготовки Агрономия Орел 2011 Методические указания разработаны доцентом кафедры земледелия Макеевой Т.Ф., издание 2-ое....»

«Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный медицинский университет Министерство здравоохранения Российской Федерации Преддипломная практика Методическое пособие для студентов 5 курса медико-биологического факультета, обучающихся по специальности 060601 Медицинская биохимия Волгоград, 2013 г. Авторы: д.м.н., профессор Б.Ю.Гумилевский д.м.н., профессор О.П.Гумилевская к.м.н., доцент Е.А.Загороднева Преддипломная...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова Кафедра целлюлозно-бумажного производства, лесохимии и промышленной экологии ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОИЗВОДСТВА ДВП, ДСП И ФАНЕРЫ Учебно-методический комплекс по дисциплине для подготовки дипломированного...»

«Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Амурский государственный университет УТВЕРЖДАЮ Зав. кафедрой Химии и естествознания Т.А. Родина _28_октября_2010 г. ХИМИЯ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДИСЦИПЛИНЫ Направление подготовки: 260900 – Технология и конструирование изделий легкой промышленности Специальность: 260901.65 – Технология швейных изделий Специализация: Технология одежды из ткани Специальность: 260902.65 – Конструирование швейных изделий...»

«1 ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА Настоящая программа по биологии построена в соответствии с Федеральным компонентом государственного стандарта общего образования, на основании рабочей программы, а также согласно программой основной (полной) общеобразовательной школы под редакцией В.В Пасечника.Дрофа, 2010г. Биология ведется в объеме 1 час в неделю. В 6 классе учащиеся получают общие представления о структуре биологической науки, ее методах исследования, нравственных нормах и принципах отношения к...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Оренбургский государственный университет Кафедра химии Е.Г. ВЛАДИМИРОВА, Г.И. УШАКОВА, О.П. КУШНАРЁВА БИОХИМИЯ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНОМУ ПРАКТИКУМУ Рекомендовано к изданию Редакционно-издательским советом государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования Оренбургский государственный университет Оренбург 2004 ББК 28.072 В57...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова Кафедра целлюлозно-бумажного производства, лесохимии и промышленной экологии ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления бакалавриата 280200.62 Защита окружающей среды всех...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ МЕДИЦИНСКАЯ ЭНЗИМОЛОГИЯ Учебное пособие Составители: Т.Н. Попова Т.И. Рахманова С.С. Попов Издательско-полиграфический центр Воронежского государственного университета 2008 Утверждено научно-методическим советом биологического факультета, 03 сентября 2008 г., протокол № 1 Научный редактор: проф., д-р биол. наук М.А. Наквасина Учебное...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.