WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 |

«МУК 4.1.1247—03 УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 16 марта ...»

-- [ Страница 1 ] --

МУК 4.1.1247—03

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко 16 марта 2003 г.

Дата введения – 1 июля 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определению остаточных количеств бентазона в семенах и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Методические указания МУК 4.1.1247— 1. Вводная часть Фирма-производитель: Август.

Торговое наименование: Корсар.

Действующее вещество: бентазон.

Структурная формула:

H N SO N CH(CH 3) O 3-изопропил-1Н-2,1,3-бензотиадиазин-4(3Н)-он 2,2-диоксид (IUPAC) 3-(1-метилэтил)-1Н-2,1,3-бензотиадиазин-4(3Н)-он 2,2-диоксид (С.А.) Брутто формула: С10Н12N2O3S.

Молекулярная масса: 240,3.

Бесцветное кристаллическое вещество.

Температура плавления: 139,4—141 С.

Давление паров при 20 С: 0,17 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: Коw log P = 0, (рН 5), – 0,46 (рН 7), – 0,55 (рН 9).

Константа Генри 7,167 10-5 Пам3моль-1 (расчетное значение).

МУК 4.1.1247— Растворимость (г/л) при 20 С: ацетон – 1387, дихлорметан – 206, метанол – 1061, этилацетат – 582, н-гептан – 0,5 10-3 мг/л. Растворимость в воде (мг/л, 20 С): 570 (pH 7).

Вещество очень устойчиво к гидролизу, как в кислой, так и в щелочной средах, рКа 3,3 (24 С). Разлагается на свету.

Гигиенические нормативы. ВМДУ бентазона в сое (семена и масло) – 0,1 мг/кг.

Область применения препарата: Корсар – селективный контактный гербицид. Адсорбируется главным образом листвой. Используется для защиты зимних и весенних зерновых, бобовых и других культур.

2. Методика определения бентазона в семенах и масле сои методом ВЭЖХ 2.1. Основные положения 2.1.1. Принцип метода Методика основана на определении бентазона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов этилацетатом или водно-ацетоновой смесью и очистке путем перераспределения между двумя жидкими фазами, а также на колонке с силикагелем.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1.

Таблица Метрологическая характеристика метода Среднее зна- ОтносиДиапазон Предел Доверительчение опре- тельное определяеОбъект обнару- деления, % стандартное ный интервал мых конценанализа жения, (для каждого отклонение среднего, траций, мг/кг мг/кг (л) объекта S, n = 24, P = 0, (л) n = 24) % Семена сои 0,01 0,01—0,1 86,2 7,60 6, Масло сои 0,02 0,02—0,2 87,6 7,20 5, 2.1.3. Избирательность метода Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

2.2. Реактивы и материалы Ацетон, чда ГОСТ 2603— Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-230НМ» или хч ТУ 6-09-3534— МУК 4.1.1247— Бумажные фильтры «красная лента» ТУ 6.091678— Вода бидистиллированная, деионизированная ГОСТ 6709— Бентазон, аналитический стандарт с содержанием д. в. 99,9 % Дихлорметан, хч ТУ 2631-019-44493179— Калий углекислый, хч ГОСТ 4221— Калий фосфорно-кислый 2-замещенный 3водный, чда ГОСТ 2493— Калия перманганат ГОСТ 20490— Кальция хлорид, хч ГОСТ 4161— Кислота ортофосфорная, чда 85 %-ный раствор, хч ГОСТ 6552— Кислота серная, хч ГОСТ 4204— Натрий серно-кислый безводный, ч, свежепрокаленный ГОСТ 4166— Натрия гидроксид, хч ГОСТ 4328— Натрий двууглекислый ГОСТ 83— н-Гексан, хч свежеперегнанный ТУ 2631-003-05807999— Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил – 0,02 М ортофосфорная кислота (40 : 60, по объему) Силикагель 60 (40—63 m) (имп., производства Германии или Чехии) Стекловата Элюент № 1 для колоночной хроматографии:

смесь гексан–этилацетат (50 : 50, по объему) Элюент № 2 для колоночной хроматографии:

смесь гексан–этилацетат (20 : 80, по объему) Этиловый эфир уксусной кислоты, чда ГОСТ 22300— Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки или аналогичный Колонка Symmetry – С18 (250 4,6) мм, зернение 5 мкм (Waters, USА) или аналогичная Предколонка Waters Symmetry – С18 (20 3,9) мм, зернение 5 мкм (Waters, USА) Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 34104—80Е МУК 4.1.1247— Установка ультразвуковая «Серьга» ТУ 3.836. Мельница лабораторная зерновая ЛМЗ ТУ 1-01-0593— Ротационный испаритель вакуумный ИР-1М Бидистиллятор Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 10384— Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29/32 ТС ГОСТ 10384— Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336— Воронки делительные на 100 и 250см Цилиндры мерные на 100, 250 и 1 000 см3 ГОСТ 1774— Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1 000 см3 ГОСТ 1770— Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79). Пробы семян хранятся до анализа в морозильной камере при температуре –18 С, перед проведением анализа их измельчают на лабораторной зерновой мельнице.

2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2 %-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташем (на 1 л ацетона 10 г KMnO4 и 2 г K2CO3). Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Этилацетат промывают равным объемом 5 %-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.



Перед началом анализа колонку Symmetry-С18 кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 мл/мин) до стабилизации нулевой линии в течение 1—2 ч.

Для приготовления 0,005М раствора ортофосфорной кислоты 2 г 98 % (или 2,24 г 87 %) кристаллической Н3РO4 помещают в мерную колбу объемом 1 л, растворяют в 600 мл дистиллированной воды и доводят объем до метки дистиллированной водой. Для приготовления 0,5 М раствора K2НPO4 114 г кристаллического K2НPO4 3H2O помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют при перемешивании в 600 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки, 0,25 М раствор K2НPO4 готовят разбавлением в 2 раза 0,5 М раствора. Для получения 50 %-го водного ацетона в колбе емкостью 1 л смешивают 500 мл ацетона с 500 мл дистиллированной воды, используя мерные цилиндры.

Для приготовления подвижной фазы смешивают 400 мл ацетонитрила с 600 мл 0,02 М ортофосфорной кислоты в колбе на 1 000 мл, смесь фильтруют, при необходимости дегазируют. Для приготовления элюента № 1 в колбе на 1 000 мл смешивают 500 мл н-гексана и 500 мл этилацетата. Для приготовления элюента № 2 в колбе на 1 000 мл смешивают 200 мл н-гексана и 800 мл этилацетата.

2.5.4. Приготовление стандартного и градуировочных растворов Берут точную навеску бентазона (50 мг), переносят в мерную колбу на 50 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки (стандартный раствор с концентрацией 1,0 мг/мл). Градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят методом последовательного разбавления, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрил–0,02 М ортофосфорная кислота [40 : 60, по объему]). Стандартный раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы – в течение суток.

Внимание! Бентазон в растворах достаточно быстро разлагается под воздействием света, поэтому следует избегать длительного нахождения проб и стандартных растворов на свету.

При определении полноты извлечения для внесения в образец используют растворы бентазона, приготовленные из стандартного раствора последовательным разбавлением ацетонитрилом.

МУК 4.1.1247— 2.5.5. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика (площадь пика – концентрация бентазона в растворе) в хроматограф вводят по 50 мкл градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации бентазона в градуировочном растворе (мкг/мл).

2.5.6. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 20 мл смеси гексан–этилацетат (50 : 50, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 50 мл смеси гексан–этилацетат (20 : 80, по объему) и 30 мл смеси гексан–этилацетат (50 : 50, по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

2.5.7. Проверка хроматографического поведения бентазона В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора бентазона с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 5 мл элюента № 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 мл элюента № 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 50 мл элюента № 1, затем 50 мл элюента № 2 со скоростью 1—2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.3) и анализируют на содержание бентазона по п. 2.6.4.

Фракции, содержащие бентазон, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют по п. 2.6.4. Рассчитывают содержание бентазона в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.

Примечание: параметры удерживания бентазона и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.

2.5.8. Подготовка приборов и средств измерения Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации.

2.6.1. Определение бентазона в семенах сои Навеску измельченных на лабораторной мельнице семян сои, массой 20 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 40 мл этилацетата и экстрагируют в течение 15 мин на ультразвуковой бане. Суспензию фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют дважды с 30 мл этилацетата. Объединенный экстракт концентрируют на вакуумном ротационном испарителе до объема 25—30 мл при температуре не выше 40 °С, переносят в делительную воронку объемом 100 мл, бентазон экстрагируют трижды 0,25 М раствором K2HPO4, порциями по 40 мл. Экстракт промывают дважды 50 мл гексана (верхний органический слой отбрасывают) и дважды 50 мл хлористого метилена (нижний органический слой отбрасывают), встряхивая делительную воронку каждый раз по 2—3 мин. Водный раствор подкисляют 2М H3PO4 (~30 мл) до рН 3 (контроль осуществляют рН-метром) и экстрагируют хлористым метиленом трижды по 25 мл. Объединенный экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия (3 г), осушитель промывают 10– 15 мл хлористого метилена. Полученный раствор упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.3.

2.6.2. Определение бентазона в масле сои Навеску масла, массой 10 г растворяют в 60 мл гексана и экстрагируют бентазон 50 мл системы ацетон–вода (в соотношении 1 : 1) в делительной воронке объемом 100 мл. Смесь встряхивают в течение 2 мин., нижний водно-ацетоновый слой отделяют. Экстракцию повторяют.



Pages:     || 2 |

Похожие работы:

«ДИАГРАММА СОСТОЯНИЯ ЖЕЛЕЗО – ЦЕМЕНТИТ И СТРУКТУРЫ УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЕЙ И ЧУГУНОВ Методические указания к лабораторной работе по материаловедению Министерство образования РФ Сибирская государственная автомобильно-дорожная академия (СибАДИ) Кафедра технологии конструкционных материалов ДИАГРАММА СОСТОЯНИЯ ЖЕЛЕЗО – ЦЕМЕНТИТ И СТРУКТУРЫ УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЕЙ И ЧУГУНОВ Методические указания к лабораторной работе по материаловедению Составители В. И. Матюхин, М. С. Корытов Омск Издательство СибАДИ УДК...»

«Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Российский национальный исследовательский медицинский университет имени Н. И. Пирогова МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Кафедра Химии лечебного факультета Сборник методических материалов по курсу Органическая химия для студентов фармацевтического факультета Часть 1 Подготовлено в соответствии с ФГОС -3 в рамках реализации программы развития РНИМУ Москва 2013 1...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования НАЦИОНАЛЬНЫЙ МИНЕРАЛЬНО-СЫРЬЕВОЙ УНИВЕРСИТЕТ ГОРНЫЙ ПРОГРАММА ВСТУПИТЕЛЬНОГО ЭКЗАМЕНА В МАГИСТРАТУРУ по направлению подготовки 240100 – ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ по магистерской программе ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ПРИРОДНЫХ ЭНЕРГОНОСИТЕЛЕЙ И УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2012 Программа вступительного экзамена в магистратуру по направлению...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ивановская государственная текстильная академия (ИГТА) Кафедра химии ИНЖЕНЕРНАЯ ОХРАНА ВОДНОГО БАССЕЙНА Методические указания для студентов специальности 280102 (330500) Иваново 2009 Методические указания разработаны для студентов специальности 280102 (330500) Безопасность технологических процессов и производств. Они помогут студентам в самостоятельной работе при освоении...»

«Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ (ГОУ ВПО ИГУ) Кафедра гидрологии и охраны водных ресурсов Е. А. Зилов ХИМИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ: Методические указания Иркутск 2006 Рецензент канд. хим. наук Г. М. Шпейзер Составитель д-р биол. наук Е. А. Зилов Предназначаются для студентов IV курса заочного и III курса очного отделений, обучающихся по специальности 013400 Природопользование....»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ ТАТАРСТАН ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ СРЕДНЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ НИЖНЕКАМСКИЙ НЕФТЕХИМИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ КОМПЬЮТЕРНАЯ ГРАФИКА ВАРИАНТЫ ЗАДАНИЙ ДЛЯ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ СПЕЦИАЛЬНОСТЬ 240113 ПРЕПОДАВАТЕЛЬ НУГУМАНОВА Р.А. для студентов заочного отделения АВТОР: преподаватель ГБОУ СПО ННК Нугуманова Р.А. Согласовано: Зав. заочного отделения ГБОУ СПО ННК Гафуров Г.Д. Рассмотрено на заседании ПЦК естественнонаучных дисциплин...»

«Книжная летопись. Издано в Архангельской области в 2009 году. Обязательные экземпляры документов Архангельской области, поступившие в фонд библиотеки в 2009 г. Содержание: ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ.1 ТЕХНИКА.7 СЕЛЬСКОЕ И ЛЕСНОЕ ХОЗЯЙСТВО.14 ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. МЕДИЦИНСКИЕ НАУКИ. ФИЗКУЛЬТУРА И СПОРТ.18 ОБЩЕСТВЕННЫЕ НАУКИ. СОЦИОЛОГИЯ. СТАТИСТИКА.24 Статистические сборники.26 ИСТОРИЧЕСКИЕ НАУКИ.26 ЭКОНОМИКА.30 ПОЛИТИЧЕСКИЕ НАУКИ. ЮРИДИЧЕСКИЕ НАУКИ. ГОСУДАРСТВО И ПРАВО Политические наук и. Юридические...»

«Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Амурский государственный университет УТВЕРЖДАЮ Зав. кафедрой Химии и естествознания Т.А. Родина _28_октября_2010 г. ХИМИЯ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДИСЦИПЛИНЫ Направление подготовки: 260900 – Технология и конструирование изделий легкой промышленности Специальность: 260901.65 – Технология швейных изделий Специализация: Технология одежды из ткани Специальность: 260902.65 – Конструирование швейных изделий...»

«НОВОБРАНОВА Е.В., БОТЕВА В.Ю., ГАЙДАРОВА Е.В. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ для самостоятельной работы иностранных студентов по химии (специальности: Охрана здоровья, Инженерно-технические и инженерно-экономические) МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНЫ ДОНЕЦКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им.М. ГОРЬКОГО МЕЖДУНАРОДНЫЙ УЧЕБНЫЙ ЦЕНТР Новобранова Е.В., Ботева В.Ю., Гайдарова Е.В. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ для самостоятельной работы иностранных студентов по химии (специальности: Охрана здоровья,...»

«ВИРТУАЛЬНЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ На базе учебно-методического программного комплекса nanoModel 2.0 Многомасштабное моделирование в нанотехнологиях Комплекс разработан при поддержке Федерального агентства по науке и инновациям в рамках федеральной целевой программы Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 годы (ГК № 02.523.11.3014). nanoModel 2.0 Учебно-методический программный комплекс Многомасштабное моделирование в...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.