WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 |

«Аналитическая химия Методические указания к лабораторно – практическим занятиям по качественному химическому анализу для студентов всех форм обучения Составили: Славгородская М.В. ...»

-- [ Страница 1 ] --

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Восточно – Сибирский государственный технологический

университет

Аналитическая химия

Методические указания к лабораторно –

практическим занятиям по качественному

химическому анализу

для студентов всех форм обучения

Составили: Славгородская М.В.

Имсырова А.Ф.

Сячинова Н.В.

Улан - Удэ 2002г.

Качественные реакции на катионы I аналитической группы.

К катионам первой аналитической группы относятся:

Li+, Na+, K+, NH4+, Mg2+.

Качественные реакции:

Na+ Реакция с гексагидроксостибатом калия: [Sb(OH)6] – образуется белый микрокристаллический осадок гексагидроксостибата натрия Na[Sb(OH)6]. Открытию катионов натрия этой реакцией мешают даже следовые количества ионов аммония, в присутствии которых образуется белый аморфный осадок метосурьмяной кислоты HSbO3. Выпадение белого аморфного осадка, а не кристаллического еще не свидетельствует о присутствии катионов натрия.

Выполнение реакции: В пробирку помещают 1-2 капли раствора содержащего катионы натрия, в нейтральной среде, рядом помещают раствор реагента и стеклянной палочкой потереть о стенки пробирки.

K+ 1.Реакция с кобальтинитритом натрия:

Na3[Co(NO2)6] – образуется желтый осадок К2Na[Co(NO2)6]. Открытию катионов калия мешают ионы аммония и лития, так как они образуют аналогичные желтые осадки.

Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента (Na3[Co(NO2)6]) и слегка нагревают на водяной бане.

Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить СН3СООNa до рН 4-5.

2. Реакция с тройным нитритом натрия, свинца и меди (микрокристаллоскопическая): Na2РbCu(NO2)6 – образуются черные или коричневые кубические кристаллы К2РbCu(NO2)6. Открытию катионов калия мешают ионы аммония и йода.

Выполнение реакции: На предметное стекло помещают 1 каплю раствора, содержащего ионы калия. Рядом помещают 1 каплю Na2РbCu(NO2)6. Стеклянной палочкой соединяют капли и дают постоять. Рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы.

NH4+ 1. Действие щелочей: При действии щелочей на раствор соли аммония при нагревании выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по изменению окраски влажной универсальной индикаторной или лакмусовой бумаги.

Также можно обнаружить по почернению фильтровальной бумаги, пропитанной раствором солей Hg(I).Эта реакция является специфической.

Выполнение реакции: В пробирку наливают несколько капель соли аммония и несколько капель 2М раствора щелочи (NaОН или КОН). Осторожно нагревают, при этом выделяется газ с характерным запахом аммиака. Также подносят влажную индикаторную бумагу или фильтровальную бумагу, смоченную раствором солей Hg(I) (бумага будет чернеть).

2. Реакция с реактивом Неслера: Щелочной раствор К2[HgI4] – образует оранжевый осадок [Hg2ОNН2] I. Открытию катионов аммония мешают ионы Hg(II), Sb(III) и Sn(II) которые реагируют с иодид - ионом и разрушают реактив.

Выполнение реакции: К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы аммония, добавляют 1-2 капли реактива Неслера. Образуется оранжевый осадок.

Mg2+ 1. Реакция с гидрофосфатом натрия: Na2HPO4 – образует с ионами магния в присутствии аммиачной буферной смеси (NH4OH и NH4Cl) при рН=9 белый кристаллический осадок MgNH4PO4*6H2O. При рН›10 образуется Mg(ОН)2 и Mg3(PO4)3. Осадок растворяется в сильных кислотах и в уксусной кислоте. Мешают ионы образующие малорастворимые фосфаты.

Выполнение реакции: К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы магния, прибавляют по 2-3 капли NH4OH и NH4Cl, каплю раствора Na2HPO4 и при перемешивании наблюдают выпадение белого кристаллического осадка.

2. Реакция с гидрофосфатом натрия (микрокристаллоскопическая): NaHPO4 – при медленной кристаллизации (разбавленный раствор соли магния), образуется кристаллы MgNH4PO4*6H2O правильной геометрической формы. При быстрой кристаллизации (более концентрированный раствор соли магния или раствор, NH4 +) образуются звездочки или содержащий большое количество ионов древовидные образования.

Выполнение реакции: На предметное стекло помещают 1 каплю раствора, содержащего ионы магния, рядом помещают каплю раствора реагента (смесь Na2HPO4., NH4OH и NH4Cl). Стеклянной палочкой соединяют капли и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы.

Качественные реакции на катионы II аналитической группы.

К катионам второй аналитической группы относятся:

Групповым реактивом для катионов второй аналитической группы является:

карбонат аммония (NH4)2СО3 в присутствии NH4OH и NH4Cl. С которыми катионы этой группы образуют белые осадки карбонатов, нерастворимые в воде, но растворимые в HCl, HNO3, CH3COOH.

Реакция с дихроматом калия: K2Cr2O7 – в ацетатном буферном растворе (CH3COOH и CH3COONa) образуется с ионами бария желтый кристаллический осадок ВаСrO4 при рН 2,5. Осадок растворим в сильных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Мешают ионы: Hg(I,II), Ag(I), Pb(II), Bi(III), Fe(III), так как образуют окрашенные хроматы при рН7. Эту реакцию используют и для отделения Ва2+ от Sr2+ и Ca2+.

Выполнение реакции: К 1 – 2 каплям раствора, содержащие ионы бария, добавляют 3 – 4 капли ацетатного буферного раствора и 1 – 2 капли раствора дихромата калия.



Пробирку нагревают на водяной бане. Образуется желтый кристаллический осадок хромата бария.

1. Реакция с сульфатом аммония: (NH4)2SO4 – образуется с ионами стронция белый кристаллический осадок. Осадок SrSO4 растворим в сильных кислотах. Мешают ионы: Ва2+ и Pb2+, которые сразу же на холоду образуют с белый осадок.

Выполнение реакции: К нескольким каплям раствора, содержащего ионы стронция, добавляют равный объем насыщенного раствора сульфата аммония и, потирая стеклянной палочкой по стенкам пробирки, нагревают. Образуется муть.

2.Реакция с гипсовой водой: (насыщенный раствор СаSO4 *2Н2О) - образуется с ионами стронция белый кристаллический осадок. Осадок SrSO4 растворим в сильных кислотах. Мешают ионы: Ва2+ и Pb2+, которые сразу же на холоду образуют как же белый осадок.

Выполнение реакции: К нескольким каплям раствора, содержащего ионы стронция, добавляют равный объем гипсовой воды и, потирая стеклянной палочкой по стенкам пробирки, нагревают. Образуется муть.

1. Реакция с оксалатом аммония: (NH4)2С2О4 – образует с ионами кальция кристаллический осадок СаС2О4 белого цвета. Осадок растворим в сильных кислотах, но нерастворим в CH3COOH. Мешают открытию Ва2+, Sr2+, дающее с (NH4)2С2О аналогичные осадки. Отличительной особенностью осадков ВаС2О4 и SrС2О4 является их растворимость в уксусной кислоте.

Выполнение реакции: К 2 – 3 каплям раствора, содержащего ионы кальция, добавляют 2 –3 капли раствора реагента. Выпадает белый кристаллический осадок.

2. Реакция с гексацианоферратом(II) калия: К4Fe(CN)6 – при рН›7 в присутствии NH4Cl взаимодействует с ионами кальция с образованием белого кристаллического осадка состава Кn(NH4)mCaFe(CN)6 где n и mв зависимости от условий могут меняться от 0 до 2. Осадок нерастворим в уксусной кислоте. Мешают Ва2+, Mg2+.

Выполнение реакции: На часовом стекле (помещенное на черную бумагу) перемешивают каплю исследуемого раствора с 2 – 3 каплями раствора реагента, затем добавляют 1 – 2 капли раствора NH4Cl, каплю этанола и снова перемешивают.

Помутнение или появление кристаллического осадка указывает на присутствие кальция.

Анализ смеси катионов I и II аналитических групп.

Предварительные испытания. В первую очередь выясняют, присутствует ли в растворе NH4+ (обнаружение NH4+), так как затем для отделения катионов II группы от катионов I группы в анализируемый раствор вводят карбонат аммония. Определить рН раствора. Лишь после этого приступают к отделению катионов II группы от I группы.

Предварительное открытие ионов II группы. К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют такое же количество аммиачной буферной смеси, чтобы рН было около 7 (добавляют для того, чтобы Mg2+ - ионы не осаждались с катионами II группы). Полученную смесь нагревают до кипения и прибавляют 2н. раствор (NH4)2СО3. При наличии катионов II группы, будет выпадать белый осадок. Который растворим в соляной и уксусной кислотах, но нерастворим в серной кислоте.

Убедившись в наличии II аналитической группы, приступаю к отделению катионов I группы от катионов II группы.

Разделение катионовI и II группы. Осаждают катионы II группы с помощью группового реактива - карбоната аммония. Затем проверяют полноту осаждения катионов II группы, добавляя к прозрачному слою раствора 1 – 2 капли раствора (NH4)2СО3 (осаждение полное, если при прибавлении карбоната аммония раствор остается прозрачным). Осадок, содержащий катионы II группы центрифугируют.

Полученный осадок, содержащий катионы II группы, и центрифугат, содержащий катионы I группы и избыток аммонийных солей, анализируют отдельно.

В растворе должны содержаться: Na+, K+, NH4+, Mg2+ а также следы Ва2+, Sr2+, Ca2+, поэтому к раствору прибавляют несколько капель (NH4)2SO4 ( для удаления следов Ва2+ и Sr2+ ) и столько же (NH4)2С2О4 – для удаления следов Са2+. Раствор подогревают до кипения, охлаждают и, если появляется осадок или помутнение, отфильтровывают и анализируют:

Анализ катионов I группы. Полученный раствор, содержащий ионы Na+, K+, NH4+, Mg2+ разделяют на три пробирки и проводят частные реакции на соответствующие катионы.

1. Обнаружение катионов Mg2+ - ионов: Обнаружение Mg2+ - ионов (по качественным реакциям для Mg2+).

2. Обнаружение катионов К+ - ионов.: Проводится после удаления ионов аммония.

Для определения К+, ион аммония удаляется добавлением раствором NaОН с последующим кипячением его до полного удаления запаха аммиака. Затем добавляется уксусная кислота до рН меньше 7(по реакциям для К+).

3. Обнаружение катионов Na+ - ионов: Проводится после удаления ионов аммония. Для определения Na+, ион аммония удаляется добавлением раствором КОН с последующим кипячением его до полного удаления запаха аммиака. Затем добавляется уксусная кислота до рН меньше 7(по качественным реакциям для Na+).

4. Обнаружение катионов II группы. Окончив анализ раствора, приступают к анализу осадка, полученного при разделении катионов II группы от I групп. Для этого необходимо растворить осадок.

Осадок осторожно промывают горячей водой и растворяют в 2н. растворе уксусной кислоты при подогревании.

5. Обнаружение катионов Ва2+ - ионов: Затем проводят предварительное испытание на присутствие Ва2+, для этого берут часть раствора и исследуют (качественная реакция на ионы - Ва2+). Если выпадает осадок, необходимо провести отделение Ва2+ - ионов. Для этого прибавляют при нагревании ко всему исследованному раствору СН3СООNa и вносят каплями K2Cr2O7, пока раствор над осадком не станет оранжево – желтого цвета. Осадок отделяют центрифугированием.

После центрифугирования в растворе над осадком проверяют полноту осаждения ионов Ва2+. Если появилось помутнение добавляют избыток бихромата и снова центрифугируют. Этот процесс проводят до тех пор, пока бихромат не будет давать помутнения 6. Обнаружение катионов Sr 2+ - ионов.: В полученном растворе, после удаления ионов бария, определяют Sr2+ (качественной реакцией на катионы Sr2+). Если присутствует ион Sr2+, его осаждают. Осадок отделяют центрифугированием. После центрифугирования в растворе над осадком проверяют полноту осаждения ионов Sr2+.



Pages:     || 2 | 3 |
 

Похожие работы:

«МИНЗДРАВСОЦРАЗВИТИЯ РОССИИ Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (ГБОУ ВПО ИГМУ Минздравсоцразвития России) Г.М. Федосеева, В.М. Мирович ЛЕКАРСТВЕННЫЕ РАСТЕНИЯ И ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ СЫРЬЕ, СОДЕРЖАЩИЕ ПОЛИСАХАРИДЫ Учебно-методическое пособие к практическим занятиям по фармакогнозии Рекомендовано ФМС...»

«' САИКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ^ ^ Н ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РФ Кафедра агрохимии и агроэкологии имени академика В.Н. Ефимова АГРОХИМИЧЕСКИИ АНАЛИЗ ПОЧВ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по дисциплине Агрохимия Направление: 110100.62-Агрохимия и агропочвоведение САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2012 Методические указания разработаны и подготовлены: к. б. н., доцентом С.Х. Хуаз, к. б. н., доцентом М.А. Ефремовой, ассистентом М.В. Киселёвым, под редакцией д.с.-х.н., профессора В.П....»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ КАЗАНСКИЙ (ПРИВОЛЖСКИЙ) ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ С. И. Гильманшина, С. С. Космодемьянская МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ И МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРЕПОДАВАНИЯ ХИМИИ В КОНТЕКСТЕ ФГОС ОО УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ КАЗАНЬ 2012 1 УДК 54 (075.8) ББК 24.1 я73 Г 47 Печатается по рекомендации Редакционно-издательского совета Химического института им. А. М. Бутлерова Казанского (Приволжского) федерального университета Рецензенты: Н. Б. Березин, д.хим.н., профессор Казанского...»

«Министерство труда, занятости и социальной защиты Республики Татарстан Государственное бюджетное образовательное учреждение среднего профессионального образования Нижнекамский нефтехимический колледж ТЕХНИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Контрольные задания, методические указания по выполнению контрольной работы и экзаменационные вопросы для студентов заочного отделения по специальности 220703 Автоматизация технологических процессов и производств (по отраслям) 2012 Рассмотрено: Утверждено: Предметно – цикловой...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ СЫКТЫВКАРСКИЙ ЛЕСНОЙ ИНСТИТУТ – ФИЛИАЛ ГОСУДАРСТВЕННОГО ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ЛЕСОТЕХНИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ ИМЕНИ С. М. КИРОВА КАФЕДРА ХИМИИ ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Методические указания по выполнению контрольной работы по дисциплине Химия для студентов специальности 250201 Лесное хозяйство заочной формы обучения и бакалавров направления 250100 Лесное дело Самостоятельное учебное...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Л.М. Смолова ОБЩАЯ ХИМИЯ Рабочая программа, методические указания, элементы теории, вопросы для самопроверки и контрольные задания для студентов заочного отделения ИГНД Учебное пособие Издательство Томского политехнического университета 2010 УДК 54(075.8) ББК 24.1я73 C51 Смолова Л.М. С51 Общая химия. Рабочая...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ УРАЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЛЕСОТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Кафедра общей и неорганической химии Л.В. Демидова Б.П. Середа Л.С. Молочников С.В. Целищева О.М. Подковыркина ПЕРЕХОДНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ VI – VIII ГРУПП Методические указания для студентов очной и заочной форм обучения направлений 240100 – Химическая технология и биотехнология; 240400 – Химическая технология органических веществ и топлива; 240500 – Химическая технология высокомолекулярных соединений и...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ И КОНТРОЛЬНЫЕ РАБОТЫ ПО ДИСЦИПЛИНЕ ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Учебно-методическое пособие для вузов Составители: А. С. Соловьев М. Ю. Крысин Издательско-полиграфический центр Воронежского государственного университета Утверждено научно-методическим советом фармацевтического факультета ВГУ 18 февраля 2009 г., протокол №...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный университет им. А.М. Горького ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЖИЗНИ Методические указания для самостоятельной работы студентов 4 курса химического факультета Екатеринбург Издательство Уральского университета 2008 Методические указания подготовлены кафедрой органической химии Составитель: А.А.Вшивков Отв. за вып. А.А.Вшивков © Уральский государственный...»

«Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный университет Утверждаю Декан экономического факультета _Д.И.Мамагулашвили _2008 г. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС по дисциплине: химия Органическая для студентов 1 курса очной формы обучения ТОВАРОВЕДЕНИЕ И ЭКСПЕРТИЗА ТОВАРОВ Обсуждено на заседании Составитель: д.х.н., проф. кафедры органической химии _ Ворончихина Л.И. _ 2008 г. Протокол № Зав. кафедрой...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.