WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 | 4 |

«Дата введения: 1 сентября 2006 года 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ...»

-- [ Страница 1 ] --

Утверждаю

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.ОНИЩЕНКО 30 июля 2006 года Дата введения:

1 сентября 2006 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ

КОЛИЧЕСТВ ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ

ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.2082- 1. Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.

Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в семенах и масле подсолнечника Трибенурон-метила.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Производитель: Дюпон де Немур.

Торговое наименование препарата: Гранстар.

Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: Трибенурон-метил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метил 2-[4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил(метил)карбамоилсульфамоил]бензоат.

Структурная формула (не приводится).

Эмпирическая формула: C H N O S.

15 17 Молекулярная масса: 395,4.

Химически чистый Трибенурон-метил представляет собой белый порошок с легким горьковатым запахом.

Температура плавления: 142 °С.

- Давление паров 5,2 х 10 мПа (при 25 °С).

Растворимость в воде 0,05 г/л (pH 5), 2,04 г/л (pH 7), 18,3 г/л (pH 9) (при 20 °С).

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С):

ацетон х 10, ацетонитрил - 4,64 х 10, этилацетат - 1,63 х 10, метанол х 10 ; н-гептан - 20,8 мг/л (при 20 °С).

Трибенурон-метил - слабая кислота с рКа 4,7.

Стабилен при pH 9, гидролизуется при pH 5 с DT менее 1 дня, при pH - DT - 15,8 дней при температуре 25 °С. Не наблюдается значительного фотолитического разложения в диапазоне pH 5 - 9 при температуре 25°.

Трибенурон-метил - гербицид листового системного действия, подавляющий Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

механизму действия относится к ингибиторам ацетолактатсинтетазы, что приводит к листья, при попадании на почву активности не проявляет.

Краткая токсикологическая характеристика: Трибенурон-метил относится к малоопасным веществам по острой пероральной токсичности (LD для крыс мг/кг), но к умеренно опасным по острой ингаляционной токсичности (LC для крыс) (4 часа) 5000 мг/куб. м воздуха. Не вызывает покраснения глаз у обладает генотоксичностью.

В России для Трибенурон-метила установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,01 мг/кг/сутки;

МДУ в зерне хлебных злаков - не допускается.

Рекомендуемый МДУ в семенах и масле подсолнечника - 0,02 мг/кг.

Зарегистрирован в России под торговым названием Гранстар, СТС. Рекомендован для борьбы с однолетними двудольными, бодяком полевым и однолетними злаковыми сорняками в посевах зерновых, включая пшеницу, ячмень и овес с нормой расхода 10 - 25 г/га. Препарат испытывается в посевах трансгенных сортов подсолнечника, устойчивых к Трибенурон-метилу.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

------------T-------------T-------------T-------------T---------T---Анализируе- ¦ Диапазон ¦ Показатель ¦ Стандартное ¦ Предел ¦ Предел ¦ ¦ водимости ¦ +-----------+-------------+-------------+-------------+---------+---Семена под- ¦ 0,005 - 0,01 ¦ 100 ¦ 1,6 ¦ ¦ солнечника +-------------+-------------+-------------+---------+---Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

L-----------+-------------+-------------+-------------+---------+---Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.



ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,

ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА

Анализируе- Метрологические параметры, Р = 0,95, n = солнечника солнечника Метод основан на определении Трибенурон-метила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С и Диапак С16). При недостаточной чистоте экстракта его очищают дополнительно на патроне Диапак Диол.

Идентификация вещества проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании подсолнечника.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

Весы аналитические ВЛА-200 - ГОСТ 34104-80Е.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г - ГОСТ 19491-74.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 куб. см - ГОСТ 1770-74.

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 куб. мм.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0 и 5,0 куб. см - ГОСТ 20292-74.

Потенциометр - pH-метр - 150М - ГОСТ 2261.

Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу; N государственной регистрации 15311-02.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 куб. см - ГОСТ 1770.

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

Трибенурон-метил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 97,7% (фирма Дюпон, США).

Ацетон, о.с.ч. - ТУ 2633-00-4-11291058-94.

Ацетонитрил, о.с.ч., УФ-205 нм - ТУ 6-09-2167-84.

Вода бидистиллированная, деионизированная - ГОСТ 7602-72.

Гексан, х.ч., для спектроскопии - ТУ 6-09-06-657-84.

Калий фосфорнокислый двузамещенный (K HPO ) - ГОСТ 2498-75.

Калий марганцовокислый, ч.д.а. - ГОСТ 20490-75.

Кальций хлористый, х.ч. - ГОСТ 4161-76.

Кислота ортофосфорная, х.ч. - ГОСТ 6552-80.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Кислота серная концентрированная, ч. - ГОСТ 4204-77.

Кислота уксусная ледяная - ГОСТ 61-75.

Метилен хлористый, х.ч. - ТУ 6-09-2662-77.

Натрия гидрокарбонат, х.ч. - ГОСТ 2156-76.

Натрий сернокислый безводный, х.ч. - ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, х.ч. - ГОСТ 4233-77.

Концентрирующие патроны Диапак С (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.

Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.

Концентрирующие патроны Диапак Диол (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак С, Диапак Диол и Диапак С16 фирмы БиоХимМак.

Ванна ультразвуковая UM 4, фирма Unitra.

Воронки делительные на 250 и 500 мл - ГОСТ 25336-82Е.

Воронки конические стеклянные диаметром 50 - 60 мм - ГОСТ 25336-82Е.

Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.

Колбы конические плоскодонные на 500 и 1000 куб. см - ГОСТ 9737-70.

Концентраторы грушевидные и круглодонные объемом 50, 100 и 250 куб. см - ГОСТ 10394-75.

Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.

Предколонка хроматографическая стальная Symmetry С18 длиной 20 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.

Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi с водяной баней В-480.

Стаканы стеклянные на 100 - 500 куб. см - ГОСТ 25366-80Е.

Установка для перегонки растворителей.

Фильтры бумажные "красная лента", ТУ-6-09-1678-86.

Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма Уотерс, или аналогичные.

Флаконы полипропиленовые объемом 20 куб. см; 250 куб. см.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ



Pages:     || 2 | 3 | 4 |

Похожие работы:

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова Кафедра целлюлозно-бумажного производства, лесохимии и промышленной экологии ОСНОВЫ ХИМИИ ОБМЕНА ВЕЩЕСТВ Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления бакалавриата 250100.62 Лесное дело всех...»

«Методика классифицирования нанотехнологий и продукции наноиндустрии по степени их потенциальной опасности : метод рекомендации МР 1.2.0016-10.1.2 : утвержден Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 27 дек. 2010 г. – Введ. 27.12.2010. – Режим доступа: Система КонсультантПлюс ; Гарант. Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.ОНИЩЕНКО 27...»

«О. Б. Русь А. М. Ходосовская Введение в биотехнологию Практикум Минск БГУ 2011 УДК 60(076)(075.8) ББК 30.16я73 Р88 Рекомендовано ученым советом биологического факультета 27 октября 2009 г., протокол № 3 Р е ц е н з е н т ы: кафедра биотехнологии и биоэкологии Белорусского государственного технологического университета (зав. кафедрой кандидат химических наук, доцент В. Н. Леонтьев); кандидат биологических наук, доцент кафедры микробиологии Белорусского государственного университета Р. А....»

«М.М. Башаров, О.А. Сергеева УСТРОЙСТВО И РАСЧЕТ ГИДРОЦИКЛОНОВ Учебное пособие МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ М.М. Башаров, О.А. Сергеева УСТРОЙСТВО И РАСЧЕТ ГИДРОЦИКЛОНОВ Учебное пособие Под редакцией А.Г. Лаптева Казань 2012 УДК 66.063.62 ББК 35. Б Рецензенты: В.Л. Федяев – д.т.н., профессор М.И. Фарахов – д.т.н.,...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова Кафедра целлюлозно-бумажного производства, лесохимии и промышленной экологии ТЕХНОЛОГИЯ БУМАГИ И КАРТОНА Учебно-методический комплекс по дисциплине для подготовки дипломированного специалиста по направлению 240000...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ивановская государственная текстильная академия Кафедра химии КОНТРОЛЬНЫЕ ЗАДАНИЯ по органической химии для самостоятельной работы студентов I курса Иваново 2004 Методические указания содержат индивидуальные домашние задания по темам Углеводороды, Кислородсодержащие органические соединения, Углеводы и амины и предназначены студентам I курса. Методические...»

«Некоммерческая организация Ассоциация московских вузов Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Российский Государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию Научно-информационное пособие Серия Медико-биологический факультет РГМУ УРОВЕНЬ МЕДИКО-БИОЛОГИЧЕСКОГО ОБРАЗОВАНИЯ В РГМУ. МЕСТО И РОЛЬ ВРАЧА-БИОХИМИКА В СИСТЕМЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И НА РЫНКЕ ТРУДА В СОВРЕМЕННЫХ УСЛОВИЯХ Руководитель...»

«Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный медицинский университет Министерство здравоохранения Российской Федерации Преддипломная практика Методическое пособие для студентов 5 курса медико-биологического факультета, обучающихся по специальности 060601 Медицинская биохимия Волгоград, 2013 г. Авторы: д.м.н., профессор Б.Ю.Гумилевский д.м.н., профессор О.П.Гумилевская к.м.н., доцент Е.А.Загороднева Преддипломная...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ РФ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования ВОСТОЧНО-СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ (ГОУ ВПО ВСГТУ) МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА ПО ДИСЦИПЛИНЕ ОБЩАЯ БИОТЕХНОЛОГИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ СПЕЦИАЛЬНОСТИ 240901 (Часть 1) Составители: Данилова Т.Е. Тарнуева Н.М. Улан-Удэ, 0 Рецензент: кандидат технических наук, доцент кафедры Ключевые слова: фермент, поверхностное и глубинное...»

«ООО ГорноХимический инжиниринг 7 Содержание Приложение 8 Расчеты выбросов загрязняющих веществ от источников вы- 8 бросов.. Имя файла: 01_03_4012_0100_ООС1.3_ТЧ_00.doc 01-03-4012-0100-ООС1.3.ТЧ ООО ГорноХимический инжиниринг 8 Приложение 8 Расчеты выбросов загрязняющих веществ от источников выделения Имя файла: 01_03_4012_0100_ООС1.3_ТЧ_Прил_8_00.doc 01-03-4012-0100-ООС1.3.ТЧ ООО ГорноХимический инжиниринг 9 Площадка №1, Цех №1, Источник выброса 0002, источник выделения Расчёт по программе...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.