WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 11 |

«Фармакопейный анализ органических лекарственных веществ Учебно-методическое пособие для студентов 3 курса фармацевтического факультета Нижний Новгород 2009 1 Фармакопейный анализ ...»

-- [ Страница 1 ] --

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ

Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

Фармакопейный анализ органических

лекарственных веществ

Учебно-методическое пособие для студентов 3 курса фармацевтического факультета Нижний Новгород 2009 1 Фармакопейный анализ органических лекарственных веществ.

Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа органических лекарственных веществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества органических лекарственных веществ для установления их подлинности, доброкачественности и количественного содержания в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и действующих фармакопейных статей.

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А., Жильцова О. Е.

Рецензенты:

Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А.

Жильцова О.Е.

Занятие Анализ спиртов и их производных.

Цель занятия:

• изучить свойства и особенности анализа лекарственных веществ, содержащих спирт;

• освоить и приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных веществ, содержащих спирт;

• освоить и приобрести практические навыки по оценке качества лекарственных веществ по плотности.

Конкретные задачи занятия:

• ответить на вопросы входного контроля;

• изучить физические и химические свойства спиртов;

• количественное определение спирта в фармацевтических препаратах.

• определить качество спирта этилового и глицерина по показателям “Описание”, “Подлинность”, “Растворимость”, “Плотность”.

Объекты исследования: глицерин, этиловый спирт, настойка пустырника, настойка валерианы, настойка боярышника.

Вопросы входного контроля:

• формулы, латинские, русские и химические названия (спирта этилового, глицерина);

• физические и химические свойства спиртов;

• фармакологическое действие, формы выпуска, применение, условия хранения;

• определение плотности;

• количественное определение спирта в фармацевтических препаратах;

Задание на занятие:

Группа студентов получает для фармакопейного анализа образец для оценки качества по отдельным показателям. Необходимо:

1. Количественное определение спирта в фармацевтических препаратах.

2. Оценить качество спирта этилового по показателям “Описание”, “Подлинность”, “Растворимость”, “Плотность”, “Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы”, “Дубильные и другие экстрактивные вещества”.

3. Оценить качество глицерина по показателям “Описание”, “Подлинность”, “Испытание на чистоту” и “Удельный вес”.

4. Результаты оформить в таблицу.

Определение концентрации спирта в настойках.

Определение производится по показателю преломления и плотности настойки. Величина показателя преломления настойки складывается из показателя преломления воды, спирта и экстрактивных веществ.

Формула расчета концентрации этилового спирта в настойках следующая:

где 963 и 353 — эмпирические коэффициенты; n — показатель преломления настойки; n0 — показатель преломления воды; — плотность настойки; — плотность воды.

Свойства. Прозрачная бесцветная сиропообразная жидкость сладкого вкуса без запаха или с очень слабым своеобразным запахом, нейтральной реакции. Смешивается с водой и спиртом во всех соотношениях; почти нерастворим в эфире, нерастворим в жирных маслах.

Удельный вес 1,225—1,235.

Испытание на подлинность. При нагревании нескольких капель препарата с двойным количеством бисульфата калия ощущается, острый запах акролеина.

Испытание на чистоту. При растирании 1 г препарата между ладонями не должно обнаруживаться постороннего или неприятного запаха.

20 г препарата смешивают с водой и доводят раствор водой до 100 мл.

10 мл этого раствора не должны содержать хлоридов более чем 10 мл эталонного раствора, т. е. не более 0,001% в препарате.

10 мл того же раствора не должны содержать сульфатов более чем мл эталонного раствора, т. е. не более 0,005% в препарате.

10 мл того же раствора не должны содержать тяжелых металлов более чем 10 мл эталонного раствора, т. е. не более 0,00025% в препарате.

К 10 мл того же раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Жидкость окрашивается в желтый цвет, переходящий в красный от прибавления 0,1 мл 0,01 н раствора соляной кислоты (предел щелочности).

1 мл препарата не должен давать реакции на мышьяк.

При растворении 0,5 г танина в 10 мл препарата не должно появляться синего или черного окрашивания в течение 1 часа (железо).



1 мл препарата смешивают с 1 мл раствора аммиака. В жидкость погружают термометр и смесь нагревают на водяной бане до 60° (избегая поднятия температуры смеси выше 60°). При этом не должно наступать пожелтение жидкости (акролеин). Затем прибавляют 3 капли раствора нитрата серебра и оставляют в темном месте. В течение 5 минут не должно наблюдаться ни образования темного осадка или мути, ни потемнения жидкости (восстанавливающие вещества).

5 г препарата сжигают и прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,01 %.

В цилиндре емкостью 50 мл с притертой пробкой, предварительно промытом концентрированной серной кислотой, 5 мл препарата смешивают с равным объемом концентрированной серной кислоты, осторожно взбалтывают около 1 минуты и оставляют на 1 час. Допускается желтое, но не бурое или черное окрашивание смеси.

Смесь из 25 мл препарата, 25 мл воды и 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. По охлаждении избыток едкого натра титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты, которой должно быть израсходовано не менее 7 мл (индикатор — фенолфталеин).

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Нейтрализованная жидкость не должна обнаруживать неприятного запаха Стерилизация. Текучим паром при 100° в течение 30 минут.

Хранение. В хорошо закупоренных склянках.

Примечание. Может применяться также глицерин химически чистый, динамитный или дистиллированный первого сорта при условии разбавления водой до удельного веса 1,225—1,235.

Описание. Прозрачная бесцветная, подвижная, летучая жидкость с характерным спиртовым запахом и жгучим вкусом. Кипит при 78 0С. Легко воспламеняется, горит синеватым слабо светящимся бездымным пламенем.

Растворимость. Смешивается во всех соотношениях с водой, эфиром, хлороформом, ацетоном и глицерином.

Подлинность. 2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислотой и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения; обнаруживается характерный запах этилацетата.

0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натра, прибавляют 2 мл 0,1 н раствора йода; появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа.

Плотность. 0,812—0,808, что соответствует содержанию C2H5ОН 95 - 96 % (об.).

Нерастворимые в воде вещества. Смесь равных объемов этилового спирта и воды должна быть прозрачной.

Кислотность.

свежепрокипяченной и охлажденной воды и 5 капель раствора фенолфталеина. Жидкость должна окрашиваться в розовый цвет, устойчивый в течение 30 секунд, от прибавления не более 0,2 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Органические основания. 10 мл препарата подкисляют 2 каплями разведенной серной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток растворяют в нескольких каплях воды и прибавляют 1 мл раствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака и органических оснований.

Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы. 6 мл препарата разбавляют водой до 30 мл. 10 мл этого раствора не должны давать реакции на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы.

Альдегиды. К смеси 10 мл препарата, 10 мл воды и 1 мл раствора нитрата серебра прибавляют по каплям раствор аммиака до исчезновения образующегося вначале осадка. Смесь должна оставаться бесцветной и прозрачной при стоянии в темном месте в течение 12 часов.

Восстанавливающие вещества. Цилиндр с притертой пробкой ополаскивают испытуемым спиртом, вносят 50 мл этого спирта и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 0 С, таким обозом, чтобы вода находилась выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл 0,02% раствора перманганата калия, закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в воду, имеющую температуру 150 С. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и должна достигнуть окраски эталона не ранее чем через 20 минут.

1. Во избежание влияния действия прямых солнечных лучей спирт перед испытанием выдерживают в темноте 3 – 4 часа.

2. Приготовление эталона. 5 мл раствора хлорида кобальта смешивают в мерной колбе емкостью 100 мл с 7 мл 4% раствора нитрата уранила и доводят объем раствора водой до метки.

Сивушные масла. Полоску фильтровальной бумаги смачивают смесью; состоящей из 10 мл препарата, 5 мл воды и 1 мл глицерина. После испарения жидкости не должен ощущаться посторонний запах.

Сивушные масла и другие органические вещества.10 мл препарата помещают в небольшую колбу, тщательно ополоснутую испытуемым спиртом, приливают при постоянном взбалтывании в несколько приемов 9 мл концентрированной серной кислоты, смесь нагревают до образования пузырьков пены и дают ей остыть. Жидкость должна оставаться бесцветной.

Дубильные и другие экстрактивные вещества. К 4 мл препарата прибавляют 0,8 мл раствора аммиака; не должна появляться окраска.

Нелетучие вещества. 10 мл препарата выпаривают досуха на водяной бане и сушат при 100—1050 С до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,01 %.

Метиловый спирт. К 0,5 мл препарата, отмеренным пипеткой и помещенным в коническую колбу емкостью 50 мл, прибавляют из пипетки 4,5 мл воды, встряхивают и через 5 минут добавляют 2 мл раствора перманганата калия в фосфорной кислоте. Через 10 минут добавляют по каплям насыщенный раствор бисульфита натрия до обесцвечивания раствора и 1 мл свежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Затем постепенно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (порциями по 1 мл с интервалом в минуту) и перемешивают; не должно быть фиолетового окрашивания.

Фурфурол. В градуированный цилиндр с притертой пробкой вносят капель свежеперегнанного анилина, 3 капли концентрированной соляной кислоты и прибавляют испытуемый спирт до объема 10 мл. В течение минут жидкость должна оставаться бесцветной.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, в прохладном месте.

В водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах до 50— %. При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах следует их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведение.



Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 11 |
 

Похожие работы:

«Иркутский государственный технический университет Научно-техническая библиотека БЮЛЛЕТЕНЬ НОВЫХ ПОСТУПЛЕНИЙ Новые поступления литературы по общественным и социальным наукам 1 декабря 2013 г. – 31 декабря 2013 г. Военная наука. Военное дело 1) Юртушкин, Владимир Ильич.     Чрезвычайные ситуации: защита населения и территорий : учебное пособие для военных  кафедр, химических и химико-технологических вузов / В. И. Юртушкин. – 3-е изд., перераб. и ...»

«Министерство образования Российской Федерации Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова Химический факультет А.А. Швыряев, В.В.Меньшиков ОЦЕНКА РИСКА ВОЗДЕЙСТВИЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ АТМОСФЕРЫ В ИССЛЕДУЕМОМ РЕГИОНЕ Допущено Советом по химии Учебно-методического объединения по классическому университетскому образованию в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 011000 – Химия Издательство Московского университета Москва 2004 г. УДК...»

«Рабочая программа учебной ФТПУ 7.1-21/01 дисциплины УТВЕРЖДАЮ Директор ИГНД _Е.Г. Язиков _ 2009г. РАЦИОНАЛЬНАЯ МЕТОДИКА ПОИСКОВ И ГЕОЛОГОЭКОНОМИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ МИНЕРАЛЬНЫХ РЕСУРСОВ Рабочая программа и методические указания для специальности 020804 Геоэкология Часть I. Прогнозирование и поиск месторождений полезных ископаемых. Часть II. Геолого-экономическая оценка месторождений полезных ископаемых Институт геологии и нефтегазового дела Обеспечивающая кафедра: геоэкологии и геохимии (ГЭГХ) Курс 4,...»

«НАУЧНО-РЕДАКЦИОННЫЙ СОВЕТ СЕРИИ (создан приказом ректора МГУ им. М.В. Ломоносова № 698 от 25 сентября 2007 г.) Председатель совета: Садовничий В.А., академик РАН, ректор МГУ имени М.В. Ломоносова Зам. Председателя совета: Салецкий А.М., профессор, директор дирекции инновационных проектов 2006–2007 гг. МГУ имени М.В. Ломоносова Члены совета: Антипенко Э.Е., профессор, проректор МГУ; Вржещ П.В., профессор, проректор МГУ; Семин Н.В., проректор МГУ; Зинченко Ю.П., профессор, декан факультета...»

«ИСТОРИЯ И МЕТОДОЛОГИЯ ХИМИИ История органической химии История физической химии 34 Министерство образования Российской Федерации Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова Кафедра общей и биоорганической химии ИСТОРИЯ И МЕТОДОЛОГИЯ ХИМИИ История органической химии История физической химии Методические указания Ярославль 2002 1 ББК Г.в.я 73 И 90 Cоставитель С.Г. Сибриков История и методология химии: Метод. указания / Сост. С.Г. Сибриков; Яросл. гос. ун-т. Ярославль, 2002. 32 с....»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Факультет естественных наук В. А. РЕЗНИКОВ ХИМИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Учебное пособие для студентов специальности “Химия” и “Биология” Новосибирск 2006 ББК Г23я73-1 УДК 547 Р344 Резников В. А. Химия азотсодержащих органических соединений: Учеб. пособие / Новосиб. гос. ун-т. Новосибирск, 2006. 130 с. Учебное пособие содержит материал по химии основных классов азотсодержащих органических соединений,...»

«Российская академия наук Министерство образования и науки Российской Федерации Бурятский государственный университет Намсараев Б.Б., Бархутова Д.Д., Хахинов В.В. ПОЛЕВОЙ ПРАКТИКУМ ПО ВОДНОЙ МИКРОБИОЛОГИИ И ГИДРОХИМИИ Ответственный редактор д-р.биол. наук проф. М.Б. Вайнштейн Улан-Удэ Издательство Бурятского госуниверситета 2006 УДК 576.8 (28): 577.4 (022) Утверждено к печати П 491 редакционно-издательским советом Бурятского государственного университета Рецензенты Г.А. Дубинина, д-р биол. наук,...»

«ХИМИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ (Методические указания к практическим занятиям и контрольные задания для студентов-заочников дистанционной формы обучения по специальности 280201.65 Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов) Составитель доц., к.х.н. Чекмарева Л.И. кафедра химии Тихоокеанского государственного университета Хабаровск, 2011 Указания к выполнению контрольной работы 1. При оформлении титульного листа чётко укажите дисциплину, по которой выполняется контрольная...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования СанктПетербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова КАФЕДРА ОБЩЕЙ И ПРИКЛАДНОЙ ЭКОЛОГИИ О. А. Конык ЭКОНОМИКА И ПРОГНОЗИРОВАНИЕ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ Утверждено учебно-методическим советом Сыктывкарского лесного института в качестве учебного...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДРАЦИИ Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования ГОРНО-АЛТАЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВРСИТЕТ Биолого-химический факультет Кафедра органической, биологической химии и методики преподавания химии Учебное пособие по органической химии Алифатические и ароматические углеводороды Составитель д.х.н., профессор кафедры органической, биологической химии и методики преподавания химии...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.