WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 6 |

«Тыжигирова В.В., Филиппова С.Ю. ПРИМЕНЕНИЕ ИК– и УФ– СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ МЕТОДОВ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ Учебное пособие по фармацевтической химии для студентов ...»

-- [ Страница 1 ] --

ГОУ ВПО Иркутский государственный медицинский университет

РОСЗДРАВА РФ

Тыжигирова В.В., Филиппова С.Ю.

ПРИМЕНЕНИЕ ИК– и УФ– СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ

МЕТОДОВ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

Учебное пособие по фармацевтической химии для студентов

фармацевтического факультета

Иркутск, 2010 2 Авторы:

старший преподаватель кафедры фармацевтической и токсикологической химии ИГМУ, к.ф.н. Тыжигирова В.В., ассистент кафедры фармацевтической и токсикологической химии ИГМУ, к.ф.н. Филиппова С.Ю.

Рецензенты:

Зав. кафедрой фармакогнозии с курсом ботаники ИГМУ, доктор фармацевтических наук, профессор Федосеева Г.М., Профессор кафедры химической технологии ИГТУ, доктор химических наук Шаглаева Н.С.

Печатается по решению ЦКМС ИГМУ (протокол № от ) Введение Настоящее пособие подготовлено для студентов фармацевтического факультета с целью освоения анализа лекарственных средств ИК– и УФ– спектроскопическими методами.

Современные нормативные документы по анализу лекарственных средств предполагают широкое использование этих методов. ИК– спектроскопия является основным методом в испытаниях лекарственных веществ на подлинность. УФ–спектрофотометрия применяется для оценки качества как лекарственных веществ, так и изготовленных из них препаратов по показателям подлинность, доброкачественность и количественное содержание. Кроме того, метод широко используется при оценке качества твердых дозированных лекарственных форм по показателям «Растворение» и «Однородность дозирования».

В пособии кратко излагаются основы методов, их возможности и ограничения. Приводится материал по применению методов в анализе лекарственных средств с различными целями. Излагаемый материал сопровождается конкретными примерами по использованию методов в фармацевтическом анализе. В конце пособия для самоконтроля освоения материала приводятся контрольные вопросы, тестовые задания, ситуационные задачи с пояснениями. Предлагается перечень задач для самостоятельной работы студентов и эталон решения одной из них.

Пособие составлено в соответствии с типовой программой по фармацевтической химии (2001г) и предназначено для самостоятельной подготовки студентов к циклу занятий по анализу лекарственных средств спектрофотометрическими методами.

1. Характеристика спектроскопических методов анализа К спектроскопическим методам анализа относят физические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом.

Электромагнитное излучение имеет двойственную природу: волновую и корпускулярную, поэтому оно может быть охарактеризовано волновыми и энергетическими параметрами. К волновым параметрам относятся:

длина волны - расстояние, проходимое волной за время одного полного колебания. Длину волны обычно выражают в нанометрах нм 110 м или в микрометрах мкм 110 м ;

9 частота - число раз в секунду, когда электромагнитное поле достигает своего максимального значения. Для измерения частоты используют герц;

волновое число - число длин волн, укладывающихся в единицу длины: 1. Волновое число измеряют в обратных сантиметрах см 1.

Корпускулярная природа света характеризуется энергией квантов электромагнитного излучения. В системе СИ энергию измеряют в джоулях.

описывается уравнением Планка:

- изменение энергии элементарной системы в результате поглощения фотона с энергией h ;

c - скорость света (3 1010 см с-1).

При поглощении квантов света происходит увеличение внутренней энергии частицы, которая складывается из энергии движения электронов ЕE, колебательной энергии атомов молекулы EV и энергии вращения Величина этих энергий убывает в порядке: ЕE EV ЕR, а их числовые значения относятся как: 103: 102: 1.

Как видно из представленного соотношения, в зависимости от величины энергии электромагнитного излучения в молекуле возможны различные энергетические переходы. Если в соответствии с уравнением (1) учесть, что длина волны и энергия излучения связаны обратной пропорциональной зависимостью, то в электромагнитном спектре можно выделить определенные участки (таблица 1).

соответствующие им процессы энергетических переходов Взаимодействие электромагнитного излучения с веществом в оптической (ультрафиолетовой, видимой, инфракрасной) области лежит в основе спектрофотометрического метода, который широко используется в фармацевтическом анализе.

Поглощение электромагнитного излучения в УФ-, видимой и ИКобластях спектра количественно описывается законом Бугера- ЛамбертаБера, который выражает зависимость интенсивности монохроматического светового потока, прошедшего через слой поглощающего вещества (I), от интенсивности светового потока, падающего на него (I концентрации поглощающего вещества (с), толщины поглощающего слоя (L) и от молярного показателя поглощения (), характеризующего поглощающее вещество:

Для измерения степени поглощения электромагнитного излучения сконструированы приборы, позволяющие определять не интенсивность электромагнитного потока, а его ослабление, обусловленное поглощением анализируемого вещества. А для характеристики степени поглощения электромагнитного излучения введены такие фотометрические величины как пропускание и оптическая плотность.

Пропускание (Т) – это отношение интенсивности светового потока, прошедшего через слой поглощающего вещества, к интенсивности падающего светового потока:



Исходя из формул (2) и (3) можно записать:

Пропускание изменяется в пределах от 0 до 1 и обычно выражается в процентах (%) от 0 до 100.

Неудобство исчислений привело к тому, что ввели другую фотометрическую величину - оптическую плотность (D) как десятичный логарифм величины, обратной пропусканию:

практически измеряется в пределах от 0 до 2. Формула (5) наглядно показывает, что поглощение электромагнитного излучения веществом не зависит от интенсивности светового потока, но зависит от природы вещества и прямо пропорционально концентрации вещества и толщине поглощающего слоя.

Из формулы (5) видно, что на основании измеренной оптической плотности можно вычислить показатель поглощения по формуле:

Концентрация (С) может быть выражена в молях на 1 литр или в граммах на 100 мл раствора и в зависимости от этого по формуле (6) вычисляют молярный или удельный показатель поглощения:

– молярный показатель поглощения представляет собой оптическую плотность одномолярного раствора вещества при толщине поглощающего слоя 10 мм.

оптическую плотность 1% раствора при толщине поглощающего слоя см.

Коэффициент поглощения в УФ–областиможет достигать больших значений (до 105 л см-1 моль-1). В ИК–области величина имеет незначительные значения и обычно не определяется.

3. Характеристика спектрофотометров Независимо от области спектра приборы для измерения пропускания или поглощения состоят из 5 основных узлов:

1 – источник излучения энергии; 2 – диспергирующее устройство, позволяющее выделить ограниченную область длин волн; 3 – кюветы для пробы и растворителя; 4 – детектор, превращающий энергию излучения в измеряемый сигнал; 5 – индикатор сигнала со шкалой.

Источник излучения в УФ–области – водородная или дейтериевая лампа. В водородной лампе происходит свечение водорода при разряде, причем возникает практически сплошное излучение в области 200 – нм.

ИК–излучение получают от инертного твердого тела, нагретого электрическим током до очень высокой температуры. Так, например, стержень из карбида кремния, называемый глобаром, при нагревании до 1500 0 С между двумя электродами излучает энергию в области 1 – 40 мкм.

Монохроматор – это диспергирующее устройство, разлагающее излучение на составляющие его волны разной длины. Наиболее универсальными монохроматорами в УФ–области являются призмы, изготовленные из кварца или стекла. Для ИК–спектроскопии используют призмы из галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов. С диспергирующим элементом связана система линз, зеркал и щелей, которая направляет излучение с требуемой длиной волны от монохроматора к детектору прибора.

Детекторы – в УФ–области обычно применяют фотоэлементы, позволяющие световую энергию преобразовать в электрическую.

ИК–излучение обнаруживают по повышению температуры зачерненного материала, помещенного на пути потока.

Измерительная шкала спектрофотометра проградуирована в процентах пропускания Т ( I 1 0 0 ) и в величинах оптической плотности D ( lg I ), а шкала длин волн или волновых чисел - в нанометрах или обратных сантиметрах соответственно.

Спектрофотометры представляют собой комбинацию из основных узлов, рассмотренных выше, и различаются по сложности и рабочим характеристикам. Спектрофотометры бывают одно- и двухлучевые.

Наиболее часто применяются двухлучевые приборы, в которых световой поток разделяется на два – основной и поток сравнения. При таком способе измерения большинство случайных помех от источника и детектора компенсируются, что обеспечивает меньшую погрешность определения.

Принципиальное отличие УФ– и ИК– спектрометров заключается в различном расположении кювет: между диспергирующим устройством и фотоприемником в УФ–спектрофотометрах или между источником излучения и диспергирующим устройством в ИК–спектрометрах. Это объясняется тем, что в УФ области поглощение может достигать больших величин, что позволяет достаточно точно измерить поглощение монохроматичного светового потока. В ИК–области поглощение принимает незначительные значения, что затрудняет его непосредственное измерение. Поэтому для регистрации ИК–спектров используют так называемую обращенную конструкцию приборов, в которых фиксируется весь спектр излучения, прошедший через вещество. Тогда ИК–спектр будет иметь высокие значения пропускания во всей области кроме участка, при котором произошло поглощение. Поэтому шкала регистрирующего устройства в ИК–спектрометрах проградуирована на пропускание. УФ– спектрофотометры откалиброваны как на пропускание, так и на оптическую плотность.

4. Характеристика спектров поглощения Важнейшей характеристикой электромагнитного излучения является его спектр. Спектры поглощения в УФ– и ИК– областях имеют различную природу и характеризуются как электронный и колебательный спектры соответственно.

Если органическая молекула взаимодействует с излучением в УФ– области спектра, то при определенной частоте произойдет поглощение кванта энергии, сопровождающееся переходом валентных электронов с основного на возбужденный уровень.

Поэтому физическую природу полос поглощения в УФ–области связывают с электронными переходами: при поглощении молекулой электромагнитного излучения в УФ–области происходит переход между электронными уровнями молекулы.

Различные электронные переходы требуют неодинаковой энергии, поэтому полосы поглощения располагаются при разных длинах волн.

Типы электронных переходов из основного состояния со связывающих и орбиталей и с несвязывающих n орбиталей в возбужденное состояние на разрыхляющие и орбитали представлены в таблице 2.

Таблица 2. Типы электронных переходов Наличие в структуре одинарных связей (–С–С–) и изолированных хромофорных групп (-СН=N; -N=N-; -N=O и др.) обусловливает поглощение в дальней УФ–области (100–200 нм.). Однако поглощение в дальней УФ–области (до 200 нм) аналитического значения не имеет, поскольку современные спектрофотометры работают в области спектра, начиная с 180–200 нм. Для целей спектрофотометрического анализа используются электронные переходы сопряженных связей. Сопряжение подуровней, переходы электронов на которых требуют значительно длинноволновую область спектра и обладает высокой интенсивностью.



Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 6 |
 

Похожие работы:

«Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского Учебно-научный и инновационный комплекс Новые многофункциональные материалы и нанотехнологии ДЕФЕКТЫ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ И ИХ ВЛИЯНИЕ НА СВОЙСТВА ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ Электронное учебно-методическое пособие Составитель: Асабина Е.А. Учебные дисциплины: Физическая химия...»

«МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РФ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ ОРЛОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Рабочая программа дисциплины (модуля) Органическая и физколлоидная химия Направление подготовки 111801 Ветеринария Квалификация (степень) выпускника – специалист Форма обучения очная Орел 2012 год Оглавление Введение 1. Цели и задачи дисциплины 2. Место дисциплины в структуре ООП 3. Требования к результатам...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования НОВОСИБИРСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ФАКУЛЬТЕТ ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ ДЛЯ ХИМИКОВ Учебно-методический комплекс 1 курс, химическое отделение, I–II семестры Новосибирск 2012 Учебно-методический комплекс предназначен для студентов 1 курса химического отделения Факультета естественных наук. В состав пособия...»

«Федеральное агентство по здравоохранению и социальному развитию ВОЛГОГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ А.И. Артюхина. О.Ф. Великанова, О.В. Островский САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ ПО БИОХИМИИ Методическое пособие для студентов медико-биологического, лечебного, педиатрического, стоматологического и фармацевтического факультетов Волгоград 2006 1 УДК 577.1:378.4(07) УМО-500 27.09.06 Рецензенты: Член-корр. РАО, зав.кафедрой УПС Волгоградского государственного педагогического...»

«И.В. Морозов, А.И. Болталин, Е.В. Карпова ОКИСЛИТЕЛЬНОВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ ПРОЦЕССЫ Издательство Московского университета Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова Химический факультет ФАКУЛЬТЕТ НАУК О МАТЕРИАЛАХ И.В. Морозов, А.И. Болталин, Е.В. Карпова ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ ПРОЦЕССЫ Учебное пособие для студентов I курса Утверждено методической комиссией кафедры неорганической химии химического факультета МГУ Утверждено методической комиссией факультета наук о...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ УТВЕРЖДАЮ Проректор-директор ИПР А.К. Мазуров 2010 г. А.В. Волостнов, А.В. Таловская МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЕЩЕСТВЕННОГО СОСТАВА ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТОВ Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу Методы исследования вещественного состава природных объектов для студентов, обучающихся по...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ (ГОУ ВПО ИГУ) КАФЕДРА ОБЩЕЙ ФИЗИКИ Г.А. Кузнецова Качественный рентгенофазовый анализ Методические указания Иркутск 2005 г Введение Информацию об элементном составе различных объектов (горных пород, минералов, химических соединений, сплавов и т. д.) можно получить с помощью разнообразных аналитических методов, чаще всего предполагающих...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Памяти учителя И.С.Узунова Г.Ф.Семухина МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ ЗАНЯТИЯМ ПО ФИТОПАТОЛОГИИ Москва Издательство Российского университета дружбы народов 2001 Утверждено Редакционно-издательским советом Университета Семухина Г.Ф. Методические указания к лабораторным занятиям по фитопатологии. Для студентов III курса направления Агрономия. – М. Изд-во РУДН, 2001, - 55 с. Рассматриваются вирусные, вироидные, микоплазменные болезни растений и...»

«В.И. Титова Е.В. Дабахова М.В. Дабахов АГРО- И БИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТОЯНИЯ ЭКОСИСТЕМ Н. Новгород, 2011 НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ В.И. Титова Е.В. Дабахова М.В. Дабахов АГРО- И БИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТОЯНИЯ ЭКОСИСТЕМ Допущено УМО вузов РФ по агрономическому образованию в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 110100 Агрохимия и агропочвоведение Н. Новгород – УДК 631.95 (075) ББК...»

«Н.А. АБАКУМОВА, Н.Н. БЫКОВА ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ОСНОВЫ БИОХИМИИ Часть 1 Тамбов Издательство ГОУ ВПО ТГТУ 2010 Министерство образования и науки Российской Федерации Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тамбовский государственный технический университет Н.А. АБАКУМОВА, Н.Н. БЫКОВА ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ОСНОВЫ БИОХИМИИ Часть 1 Утверждено Учёным советом университета в качестве учебного пособия для студентов 1, 2 и 3 курсов специальностей 240902, 240401,...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.