WWW.DIS.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |

«Методические указания составлены в соответствии с рабочей программой дисциплины Аналитическая химия и учебным планом занятий студентов II курса по специальности 011000 Химия. ...»

-- [ Страница 1 ] --

УДК 543

Е 741

Методические указания к лабораторным работам по аналитической химии

«Качественный анализ» / Сост. Т.Н. Ермолаева. Липецк: ЛГТУ, 2004. 37 с.

Методические указания составлены в соответствии с рабочей программой

дисциплины «Аналитическая химия» и учебным планом занятий студентов

II курса по специальности 011000 «Химия». Также могут быть использованы

при изучении дисциплины «Аналитическая химия» на III курсе студентами

специальности 250400 «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов».

Табл. 1, библиогр.: 5 назв.

Рецензент Ю.Я. Филоненко © Липецкий государственный технический университет, 2004

1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Качественным анализом называется определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. Качественный анализ может быть дробным и систематическим.

Дробный анализ – обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствии всех компонентов пробы.

Систематический анализ предусматривает разделение смеси анализируемых ионов по аналитическим группам с последующим обнаружением каждого иона.

Существуют различные аналитические классификации катионов по группам – сульфидная (сероводородная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная, тиоацетамидная и т. д. Каждая классификация основана на химических свойствах катионов, связана с положением соответствующих элементов в периодической системе и их электронным строением и имеет свои преимущества и недостатки. Основным недостатком сероводородной системы является необходимость работы с сероводородом, что требует хорошей вентиляции; склонность к образованию коллоидных сульфидных осадков, в результате чего нарушается разделение катионов на группы, и т. д. В кислотно-основной системе при разделении групп можно встретиться с затруднениями, особенно если концентрации разделяемых катионов сильно различаются. С подобными же затруднениями можно встретиться и в других системах разделения. Сознательный подход к групповому разделению позволяет в каждом конкретном случае использовать для этой цели метод, наиболее подходящий для анализируемой смеси ионов.

Также известны и различные аналитические классификации анионов по группам – по способности к образованию малорастворимых соединений, по окислительно-восстановительным свойствам.

Аналитические признаки – такие свойства анализируемого вещества или продуктов его превращения (цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света и т. д.), которые позволяют судить о наличии в нем тех или иных компонентов.

Аналитическая реакция – химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции образования окрашенных соединений; выделение или растворение осадков, газов; образование соединений, люминесцирующих в растворах.

Окрашивание пламени газовой горелки. При внесении в пламя газовой горелки некоторых металлов наблюдается окрашивание пламени в тот или иной цвет в зависимости от природы металла (табл.1). Окрашивание пламени кратковременно, так как атомы металла уносятся с газообразными продуктами горения.

Таблица Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов Элемент Цвет пламени Элемент Цвет пламени Литий Карминово-красный Индий Сине-фиолетовый Натрий Желтый Таллий Изумрудно-зеленый Калий Фиолетовый Свинец Бледно-синий Рубидий Розово-фиолетовый Мышьяк Бледно-синий Цезий Розово-фиолетовый Сурьма Бледно-синий Кальций Кирпично-красный Селен Бледно-синий Стронций Карминово-красный Теллур Изумрудно-зеленый Барий Желто-зеленый Медь Зеленый, голубой Бор Зеленый Молибден Желто-зеленый Капельный анализ – качественный анализ, в котором либо индикатор, либо анализируемая проба имеет малый размер (размер капли). Таким образом, в равной мере капельным может считаться как анализ капли сточной воды на наличие тяжелых металлов, так и анализ образца горной породы, поверхность которого протравили каплей кислоты. Наиболее распространенные способы проведения капельного анализа:

Анализ в стеклянной пробирке. Проведение качественной реакции в пробирке является самым распространенным способом анализа и не нуждается в специальных пояснениях. Анализ в пробирке позволяет проводить качественное определение как окрашенных веществ, так и соединений, образующих осадки и взвеси.

Анализ на фильтровальной бумаге. Анализ на бумаге может выполняться одним из следующих способов. Первый способ состоит в том, что на фильтровальную бумагу наносится капля реактива и капля анализируемого раствора. Второй способ состоит в предварительной пропитке бумаги реактивом. После того как бумага высохнет, на нее наносится капля пробы. Капельный анализ на фильтровальной бумаге имеет свои достоинства и свои недостатки, знание которых существенно помогает при разработке методик.

1) В ряде случаев компоненты фильтровальной бумаги принимают участие в качественной реакции, повышая или понижая чувствительность определения.

2) Если на бумагу нанести нерастворимый реактив, то чувствительность реакции будет выше, нежели при использовании растворимого реактива.

3) В процессе проведения анализа возможно проявление эффектов хроматографического разделения, что позволяет проводить определение нескольких компонентов. Например, с помощью нитрата серебра можно открыть смесь галогенидов, так как на бумаге будут явно различимы концентрические зоны различно окрашенных осадков галогенидов серебра.



4) На бумаге трудно рассмотреть образование белых или бесцветных осадков.

Анализ на часовом стекле. Анализ на часовом стекле отличается от анализа в пробирке только возможностью эффективнее выпаривать реакционную среду и лучше рассматривать получаемые при этом кристаллы и осадки. Если для анализа необходимо сильное нагревание (прокаливание), то часовое стекло заменяют на фарфоровую пластинку со специальным углублением для жидкости.

Типы аналитических реакций и реагентов. Аналитические реакции и аналитические реагенты часто подразделяют на специфические (характерные), селективные (избирательные), групповые.

Специфические реагенты и реакции позволяют обнаруживать данное вещество и данный ион в присутствии других веществ или ионов. Специфических реагентов и реакций известно мало.

Селективные реагенты и реакции позволяют обнаруживать несколько веществ или ионов. Таких реакций и реагентов известно значительно больше, чем специфических.

Групповые реагенты и реакции позволяют обнаруживать ионы определенной аналитической группы.

2. КИСЛОТНО-ОСНОВНАЯ КЛАССИФИКАЦИЯ

КАТИОНОВ ПО ГРУППАМ

Кислотно-основная классификация катионов по группам основана на использовании в качестве групповых реагентов водных растворов кислот: хлороводородной (HCl), серной и оснований: гидроксидов натрия или калия (в присутствии пероксида водорода), аммиака. Эта классификация менее совершенна, чем сероводородная, однако при ее использовании не требуется получения и применения токсичного сероводорода.

Катионы, открываемые в рамках кислотно-основной классификации, подразделяются на шесть аналитических групп.

2.1. К первой аналитической группе относят катионы лития Li+, натрия Na+, калия К+ и аммония NH4+ (иногда катион лития не включают в эту группу).

Групповой реагент отсутствует.

2.2. Ко второй аналитической группе относятся катионы серебра Ag+, ртути (I) Hg22+ и свинца Pb2+. Групповым реагентом на катионы второй аналитической группы является водный раствор хлороводородной кислоты (обычно с концентрацией 2 моль/л HCl); реже – растворы растворимых в воде хлоридов.

Групповой реагент осаждает из водных растворов катионы второй аналитической группы в виде малорастворимых в воде хлоридов серебра AgCl, ртути (I) Hg2Cl2 и свинца PbCl2. Произведения растворимости этих трех хлоридов при комнатной температуре равны соответственно 1,7810-10, 1,310-18 и 1,610-5. Как видно из этих данных, произведение растворимости хлорида свинца не очень мало, т. е. хлорид свинца заметно растворим в воде, особенно – при нагревании.

При действии группового реагента катионы свинца осаждаются из водного раствора не полностью – частично они остаются в растворе.

2.3. К третьей аналитической группе относят катионы кальция Ca2+, стронция Sr2+ и бария Ba2+. Иногда к этой же группе относят и катионы свинца Pb2+. Групповым реагентом на катионы третьей группы является водный раствор серной кислоты (обычно с концентрацией 1 моль/л); реже – растворы водорастворимых сульфатов. При действии группового реагента катионы третьей аналитической группы осаждаются в виде малорастворимых в воде сульфатов кальция CaSO4, стронция SrSO4 и бария BaSO4 (свинец осаждается в виде сульфата PbSO4). Численные значения произведений растворимости этих сульфатов при комнатной температуре равны: 2,510-5(для CaSO4); 3,210-7 (для SrSO4);

1,110-10 (для BaSO4) и 1,610-8 (для PbSO4). Произведение растворимости сульфата кальция не слишком мало; при действии группового реагента катионы кальция не полностью осаждаются из водного раствора в форме осадка сульфата кальция – часть ионов Ca2+ остается в растворе. Для более полного осаждения катионов кальция в форме сульфата кальция при действии группового реагента к анализируемому раствору прибавляют этанол, в присутствии которого растворимость сульфата кальция уменьшается.

Сульфаты кальция, стронция и бария нерастворимы в разбавленных кислотах и щелочах. Сульфат бария заметно растворяется в концентрированной серной кислоте с образованием кислой соли Ba(HSO4)2. Сульфат кальция растворим в водном растворе сульфата аммония (NH4)2SO4 с образованием комплекса (NH4)2[Ca(SO4)2], сульфаты стронция и бария – не растворяются.

2.4. Четвертая аналитическая группа включает катионы алюминия Al3+, хрома Cr3+, цинка Zn2+, мышьяка As3+ и As5+, олова Sn2+ и Sn4+. Иногда сюда же относят и катионы сурьмы (III) Sb3+. Групповым реагентом является водный раствор гидроксида натрия NaOH (или калия КОН) в присутствии пероксида водорода Н2О2 (обычно – избыток 2 моль/л раствора NaOH в присутствии Н2О2); иногда – без пероксида водорода. При действии группового реагента катионы четвертой аналитической группы осаждаются из водного раствора в виде амфотерных гидроксидов, растворимых в избытке щелочи с образованием гидроксокомплексов, например:

В присутствии пероксида водорода катионы Сr3+, As3+ и Sn2+ окисляются соответственно до хромат-ионов CrO42-, арсенат-ионов AsO43- и гексагидроксостаннат(II)-ионов [Sn(OH)6]4-.

Осадки гидроксидов катионов четвертой аналитической группы не растворяются в водном аммиаке, за исключением гидроксида цинка Zn(OH)2, который растворяется в водном растворе аммиака с образованием аммиачного комплекса [Zn(NH3)4]2+.

При рассмотрении катионов четвертой аналитической группы мышьяк (III) и мышьяк (V) считаются катионами As3+ и As5+ условно, так как в водных средах соответствующие соединения присутствуют обычно не в форме указанных катионов, а в форме анионов – AsO33- и AsO2- анионов ортомышьяковистой H3AsO3 или метамышьяковистой HAsO2 кислот и арсенат-ионов AsO43- – анионов мышьяковой кислоты H3AsO4. В концентрированных растворах хлороводородной кислоты существуют комплексные анионы [AsCl4]- и [AsCl6]-.

Даже если исходное вещество и содержало мышьяк в виде катионов, например, AsCl3, As2O3, As2O5 и т. д., то в водной среде оно гидролизуется с дальнейшим образованием анионной формы мышьяка (III) или мышьяка (V):



Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |
 

Похожие работы:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 2    МИНОБРНАУКИ РОССИИ      Федеральное государственное бюджетное  образовательное учреждение  высшего профессионального образования    Новосибирский национальный исследовательский государственный  университет        УТВЕРЖДАЮ  Проректор по учебной работе                                САБЛИНА С.Г.   _ 20 г      Учебнометодический комплекс  Курс 3й, VI семестр      Компьютерное моделирование процессов и явлений   физической химии      Кафедра физической химии               ...»

«А.А.Азизов, Н.Г.Акиншина ОБРАЗОВАНИЕ В ИНТЕРЕСАХ УСТОЙЧИВОГО РАЗВИТИЯ Учебно-методическое пособие Ташкент - 2009  Учебно-методическое пособие по Образованию в интересах устойчивого развития предназначено для педагогов старших классов школ, лицеев, колледжей, а также для слушателей институтов повышения квалификации, преподавателей университетов и высших педагогических учебных заведений, интересующихся вопросами устойчивого развития и образования. Авторы: А.А.Азизов, кандидат химических наук,...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ УТВЕРЖДАЮ Проректор-директор ИПР А.К. Мазуров 2010 г. А.В. Таловская, Е.Г. Язиков Вещественный состав почвы Методические указания к выполнению лабораторной работы № 2 по курсу Минералогия техногенных образований для студентов, обучающихся по специальности 020804 Геоэкология Издательство Томского...»

«В.И. Шкробышева, Р.А. Быков, Н.П. Щитова Современное оборудование для отделки текстильных материалов Учебное пособие Иваново 2008 Федеральное агентство по образованию Российской Федерации Государственное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования Ивановский государственный химико-технологический университет В.И. Шкробышева, Р.А. Быков, Н.П. Щитова Современное оборудование для отделки текстильных материалов Учебное пособие Иваново 2008 1 УДК 677.057: 66.012.3(07)...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ УХТИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ А.А. Мордвинов, О.М. Корохонько ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ДОБЫЧИ НЕФТИ И ГАЗА ДЛЯ ОПЕРАТОРОВ Часть 1 Учебное пособие Ухта 2006 УДК 622.276 (075.8) М79 Мордвинов, А.А. Теоретические основы добычи нефти и газа для операторов [Текст]: учеб. пособие: в 3 ч.; ч. 1 / А.А. Мордвинов, О.М. Корохонько. – Ухта: УГТУ, 2006. 159 с. ISBN 5-88179-404-4 Учебное пособие предназначено для подготовки и повышения квалификации...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Оренбургский государственный университет Г.И. КОБЗЕВ ПРИМЕНЕНИЕ НЕЭМПИРИЧЕСКИХ И ПОЛУЭМПИРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ В КВАНТОВО-ХИМИЧЕСКИХ РАСЧЕТАХ Рекомендовано Ученым советом государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования “Оренбургский государственный университет” в качестве учебного пособия для студентов обучающихся по программам...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Уральский государственный экономический университет ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ Методические указания к лабораторным работам для студентов товароведных и технологических специальностей УТВЕРЖДАЮ Первый проректор университета А.Т. Тертышный Екатеринбург 2004 СОДЕРЖАНИЕ 1. Ведение......................3 2. Лабораторная работа №1. Термохимия............4 1.1. Определение интегральной теплоты растворения соли........»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тамбовский государственный технический университет Гатапова Н.Ц., Орлова Н.В., Орлов А.Ю. ЭНЕРГО- И РЕСУРСОСБЕРЕГАЮЩИЕ ПРОЦЕССЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ, БИОТЕХНОЛОГИИ И НЕФТЕХИМИИ Методические указания к выпускной квалификационной работе магистров, обучающихся по направлению 241000 Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической...»

«    Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова Научно-образовательный центр по нанотехнологиям Химический факультет Кафедра химической технологии и новых материалов С.И. Гутников, Б.И. Лазоряк, Селезнев А.Н. СТЕКЛЯННЫЕ ВОЛОКНА Учебное пособие для студентов по специальности Композиционные наноматериалы МОСКВА 2010 1    Редакционный совет: проф. В.В. Авдеев проф. А.Ю. Алентьев проф. Б.И.Лазоряк доц. О.Н. Шорникова Методическое руководство предназначено для слушателей магистерской...»

«Бюджетное образовательное учреждение Омской области дополнительного профессионального образования Институт развития образования Омской области С.Г. Алексеев, Ю.А. Бурдельная Т.В. Головина РАЗВИТИЕ ГОСУДАРСТВЕННО-ОБЩЕСТВЕННОГО УПРАВЛЕНИЯ В РЕГИОНАЛЬНОЙ СИСТЕМЕ ОБРАЗОВАНИЯ Учебно-методическое пособие Омск 2009 ББК 74.04 (2) А 47 Печатается по решению редакционно-издательского совета института Рецензенты: Т.С. Горбунова, кандидат педагогических наук, ректор БОУДПО ИРООО В.А. Шелонцев, кандидат...»




 
© 2013 www.dis.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.